آنالیز XRF

نحوه کار دستگاه XRF:

1. لوله اشعه ایکس یک نمونه جامد یا مایع را تابش می کند.
2. اتمهای موجود در نمونه با اشعه X با انرژی کافی زده می شوند ، یعنی بیشتر از انرژی اتصال پوسته K یا L اتم ، که باعث می شود الکترون از سطح پوسته K یا L اتم خارج شود.
3. یک الکترون در پوسته بالاتر با انتشار انرژی و "پرش به پایین" تا آن سطح انرژی پایین ، جای خالی سطح K یا L را پر می کند.
4. هنگامی که الکترون به سطح پوسته K یا L پایین می آید ، یک فوتون در یک طول موج خاص به ساختار اتم منتشر می کند (یک اشعه ایکس مشخص).
5. فوتونهای ساطع شده (اشعه X) توسط یک آشکارساز پراکندگی انرژی در آنالیز کننده XRF اندازه گیری می شوند. ردیاب و وسایل الکترونیکی مرتبط ، انرژی هر اشعه ایکس را اندازه گیری می کنند و تعداد اشعه ایکس در ثانیه را با این انرژی می شمارند. طیف اشعه X از انرژی در امتداد محور افقی و شدت در امتداد محور عمودی تشکیل شده است.
6. پردازنده های روی صفحه از روش های استاندارد مانند پارامترهای اساسی یا منحنی های کالیبراسیون تولیدی (تجربی) توسط کاربر برای ارتباط طیف اشعه X با غلظت های اصلی استفاده می کنند.

کاربردهای XRF بسیار گسترده است و شامل صنایع فلز ، سیمان ، روغن ، پلیمر ، پلاستیک و مواد غذایی ، همراه با استخراج معادن ، کانی شناسی و زمین شناسی و تجزیه و تحلیل زیست محیطی مواد زائد آب و دوم است. XRF همچنین یک روش تجزیه و تحلیل بسیار مفید برای تحقیقات و داروسازی است.

آماده سازی نمونه برای آنالیز XRF

اغلب ، فقط یک نمونه کوچک از مواد تجزیه و تحلیل می شود ، به عنوان مثال در یک کارخانه تولید فولاد ، یک دیسک کوچک نمایانگر محتوای کامل کوره است. نمونه باید نمایانگر کل مواد باشد و بنابراین باید بسیار دقیق گرفته شود. پس از مصرف ، باید با دقت نیز رسیدگی شود. حساسیت طیف سنج های مدرن به قدری زیاد است که حتی اثر انگشت را نیز تشخیص می دهند ، که می تواند تجزیه و تحلیل را مختل کند. یکی دیگر از نیازهای اساسی این است که یک نمونه باید یکدست باشد. طیف سنج ها فقط لایه سطح نمونه را تجزیه و تحلیل می کنند ، بنابراین باید نمایانگر کل نمونه باشد.

بیشتر طیف سنج ها برای اندازه گیری نمونه هایی طراحی شده اند که دیسک های مدور با شعاع بین 5 تا 50 میلی متر هستند. نمونه در یک فنجان قرار داده می شود ، و فنجان در طیف سنج قرار می گیرد. فیلم های پشتیبانی ویژه اندازه گیری پودرهای شل و مایعات را امکان پذیر می کنند. انواع مختلف نمونه در زیر بحث شده است.

1. جامدات

مواد جامد تنها به حداقل آماده سازی نمونه نیاز دارند. در بسیاری از موارد ، تمیز کردن و پرداخت کافی است. فلزات ممکن است هنگام قرار گرفتن در معرض هوا اکسید شوند ، بنابراین اغلب قبل از اندازه گیری ، صاف یا صیقل داده می شوند تا زنگ زدگی از بین برود.

2. پودرها

پودرها را می توان روی یک فیلم پشتیبانی قرار داد و مستقیماً اندازه گیری کرد. تکنیک دیگر فشار دادن آنها در فشارهای بسیار زیاد (20000 کیلوگرم) درون یک قرص است. برای بهبود کیفیت تبلت ، گاهی اوقات یک ماده اتصال دهنده اضافه می شود. سپس این قرص اندازه گیری و تحلیل می شود. اگر از ماده اتصال استفاده شود ، این امر باید در تجزیه و تحلیل در نظر گرفته شود زیرا به نمونه اولیه تعلق ندارد. باید دقت کرد که نمونه همگن باشد.

3.مهره ها

پودر همراه با یک افزودنی اتصال دهنده به نامflux همچنین می تواند ذوب شود (1000 درجه سانتیگراد ‑ 1200 درجه سانتیگراد) در یک نمونه شیشه ای به نام مهره. این نمونه همگن است و به طور مستقیم قابل اندازه گیری است. به دلیل فرآیند ذوب ، بخشی از نمونه می تواند به صورت H₂O یا CO₂ تبخیر شود بنابراین نمونه بخشی از محتوای خود را از دست می دهد. عناصر مانند S ، Hg و Cd نیز کاندیدای ترک نمونه در هنگام گرم شدن هستند. این ضرر از دست دادن احتراق (LOI) نامیده می شود. توزین نمونه قبل و بعد از همجوشی به تعیین کل LOI کمک می کند. در تجزیه و تحلیل باید flux استفاده شده و LOI در نظر گرفته شود. مواد flux اکثراً دارای عناصر سبک مانند Li₂B₄O₇ هستند ، بنابراین نمی توان آنها را اندازه گرفت. برای تصحیح این مورد ، تحلیلگر باید در نظر بگیرد که چه مقدار و چه مقدار از مواد fluxاستفاده می شود.

4. مایعات

مایعات در فنجان های مخصوص با فیلم های پشتیبانی ریخته می شوند. برای بدست آوردن مایعات کافی ، گاهی رقیق کننده ها اضافه می شوند. مایعات را نمی توان در خلا اندازه گیری کرد زیرا تبخیر می شوند. اندازه گیری در هوا امکان پذیر است ، اما هوا تابش زیادی را جذب می کند و اندازه گیری عناصر نور را غیرممکن می کند. در نتیجه محفظه طیف سنج با گاز He پر شده است - مایعات تبخیر نمی شوند و به سختی تابشی جذب می شود.

5. مواد روی فیلترها

فیلترهای مورد استفاده برای فیلتر کردن هوا یا مایع را می توان با استفاده از XRF تجزیه و تحلیل کرد. فیلتر فقط شامل مقدار بسیار کمی از مواد مورد تجزیه و تحلیل است. فیلترها نیازی به تهیه نمونه خاص ندارند و می توانند مستقیماً تجزیه و تحلیل شوند.

نمونه آنالیز XRF شرکت آریا الکترون اپتیک